前些天開始降溫了，可實驗不能停，又來了一堆氨基酸檢測的樣品，于是開始配制反應(yīng)液準備上樣。*天，剛走完預(yù)熱和再生程序，開始進一針標準品，才走了沒幾分鐘，忽然報錯，說泵2的壓力低于低限，停機清洗。于是打給工程師，對方說應(yīng)該沒什么問題，大概是方法里面的壓力低限設(shè)的是大于零的數(shù)值，改成零就好了。回去一看，果然是設(shè)的0.1，改成零，重新跑樣。可是接下來又有異常出現(xiàn)，標準品進樣后出的17個氨基酸峰的響應(yīng)值明顯和以前不一樣，有的比以前低了一倍，有的又比以前高了好幾倍。再次求助工程師，對方也覺得很奇怪，讓我走一個清洗程序，看看情況。
先看一下以前正常的對照品圖


再看一下響應(yīng)值變化以后的圖，正常情況下各個氨基酸峰的響應(yīng)值是穩(wěn)定的，即便有變化也應(yīng)該成比例的變化，這張圖上前四個峰小了很多，而且基線的噪音在25分鐘時變得很明顯

清洗完儀器，第二天再次開機，更離譜，進標樣以后*不出峰，基線都走得亂七八糟。然后打開儀器檢查，竟然發(fā)現(xiàn)反應(yīng)液R2里面居然析出了很多結(jié)晶，頓時傻眼。這才想起之前配制反應(yīng)液的時候，也出現(xiàn)過這種情況，因為反應(yīng)液R2的配方里面有冰醋酸、醋酸鈉，因為天氣冷，在配好反應(yīng)液過濾時也析出來了，我之后超聲了好久才溶解。然后把配好的反應(yīng)液放在儀器里面，當時也沒有開空調(diào)，第二天做樣的時候雖然開了空調(diào)，但估計前一天晚上就已經(jīng)析出來了，所以之后做樣由于泵2泵液體不正常，就出了一系列的問題。
這時候的圖就更加不正常了，該出峰的時候都沒出峰

知道問題的根源之后，在工程師的指導下，先走R3，判斷泵2的連接管路是否有堵塞，確定沒問題之后，再把反應(yīng)液R2拿出來重新超聲溶解，裝回儀器后Purge相應(yīng)管路，再走樣品，就*正常了。當然，這次就一定記得要把空調(diào)打開制熱，保證房間溫度在20度左右。因為冰醋酸在16度以下就會析出結(jié)晶。
以前一直覺得天氣熱儀器會受影響，沒想到天氣冷也會有問題，當然也提醒了自己，做實驗一定要考慮周全，而且出現(xiàn)問題要仔細檢查儀器的各個部分，也希望能給其他做氨基酸分析儀的戰(zhàn)友提個醒，下次別犯我這問題。因為工程師說如果反應(yīng)液的析出晶體如果進入檢測器，就會很麻煩了，即便是堵了管路，排查起來也要費點工夫。

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